實(shí)例 

（1）打開(kāi)2#和11#閥門(mén)，向恒溫反應(yīng)器中加入DMC，加入量為反應(yīng)器體積的1/3；打開(kāi)7#閥 門(mén)，開(kāi)啟冷凝回流裝置，從液體加料口2#加入BF3·O(CH2CH3)（DMC與BF 2 3·O(CH2CH3)2的摩爾 比為1:2），進(jìn)行攪拌后，關(guān)閉11#閥門(mén)。

（2）打開(kāi)固體加料口1#閥門(mén)，向混合溶液中加入Li2C2O4后關(guān)閉該閥門(mén)，其與BF3·O (CH2CH3)2的摩爾比為1:2；升溫至100℃，加熱回流反應(yīng)6h。

（3）關(guān)閉7#閥門(mén)和冷凝回流裝置，打開(kāi)8#和9#閥門(mén)，啟動(dòng)減壓蒸餾裝置（真空度為 100mbar），保持恒溫反應(yīng)器狀態(tài)至溶劑冷凝器中收集的溶劑量達(dá)到加入量的1/3，關(guān)閉8#、 9#閥門(mén)和減壓蒸餾裝置；打開(kāi)7#、4#和6#閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝回流裝置和結(jié)晶收集裝置，控制結(jié) 晶冷凝溫度為15℃。 

（4）打開(kāi)5#閥門(mén)，結(jié)晶排出口收集2h得到LiODFB一次粗品，關(guān)閉收集裝置（即關(guān)4#、 5#和6#閥門(mén)）； 

（5）打開(kāi)溶劑冷凝收集器出口（即8#、10#和11#閥門(mén)），使溶劑回流至恒溫反應(yīng)器，關(guān)閉 8#、10#、11#閥門(mén)和冷凝收集器；從1#閥門(mén)加入H2C2O4，其與Li2C2O4的摩爾比為1:1 .05；待攪 拌均勻后，從1#閥門(mén)加入AlCl3，其與H2C2O4的摩爾比為1:1 .4，關(guān)閉1#閥門(mén)。將冷凝回流器的 7#出口與尾氣處理裝置連接，吸收反應(yīng)后生產(chǎn)的 HCl氣體。

（6）恒溫回流反應(yīng)4h，恒溫溫度為90℃，重復(fù)步驟（3）和步驟（4），得到LiODFB二次 粗品； 

（7）恒溫反應(yīng)器停止加熱，打開(kāi)廢渣清理口（3#閥門(mén)）清理反應(yīng)殘?jiān)?nbsp;

（8）將得到的LiODFB一次粗品和LiODFB二次粗品用DMC溶解，經(jīng)一次重結(jié)晶純化得到高純產(chǎn)品，收率為92 .2%，純度為99 .5%。

對(duì)實(shí)例制備得到的純化后的LiODFB進(jìn)行XRD和核磁共振檢測(cè)（核磁共振檢測(cè)時(shí)采用的溶劑為氘代二甲基亞砜），具體結(jié)果如圖2所示，由圖2可以看出，實(shí)例制備得到的產(chǎn)品的XRD顯示其峰型與二氟草酸硼酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全對(duì)應(yīng)，無(wú)明顯雜質(zhì)峰；

下圖為以下實(shí)例制備的LiODFB產(chǎn)品的XRD譜：